![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ФНКЦ РР |
||
Метод резонансного рэлеевского рассеяния света (РРС) используется в аналитической и исследовательской практике с начала 90-х годов [1]. К настоящему моменту методом РРС определяют значительное число аналитов (чаще всего в биохимических ис-следованиях), среди них нуклеиновые кислоты, белки, неорганические ионы, наноча-стицы, ПАВ, полисахариды, фармпрепараты. Высокая чувствительность (0.1–10 нг/л) и удовлетворительная селективность метода PPC, простота оборудования с относительно невысокой его стоимостью (обычный спектрофлуориметр, сканирование при синхрон-ном положении монохроматоров) делают этот метод доступным для практических и исследовательских целей. В последнее время для создания сигнала РРС все чаще используют наночастицы благородных металлов и квантовые точки [2]. Наночастицы серебра (НЧС) и золота (НЧЗ) вследствие эффекта поверхностного плазмонного резонанса могут рассеивать свет практически во всем видимом оптическом диапазоне за счет изменения размера, состава, морфологии и структуры. Более того, НЧ рассеивают свет наиболее эффективно (детектирование возможно при концентрации НЧЗ 10–16 М), их легко модифицировать, они фотостабильны и стабильны во времени. Кроме того, НЧС обладают собственной флуоресценцией (ФЛ), и использование их в качестве высокочувствительного маркера позволит создать комбинированную методику определения кверцетина методами РРС и флуориметрии. В работе получены устойчивые НЧС трех видов, стабилизированные цитратом на-трия (Na3Cit), додецилсульфатом натрия (ДДС), цетилтриметиламмоний-бромидом (ЦТАБ). При синтезе НЧС варьировали концентрацию стабилизаторов, нитрата серебра, восстановителя (боргидрида натрия); условия синтеза – температуру вводимого восстановителя, скорость перемешивания, время синтеза. Выбрана лучшая система для получения стабильного и интенсивного сигнала РРС (наиболее узко распределённые НЧС небольшого размера) для создания чувствитель-ной и селективной методики определения кверцетина. Механизм формирования сигна-ла РРС основан на росте заранее введенных НЧС в присутствии восстановителя и ио-нов серебра. Изучено влияние состава буферной системы (морфолиновый буфер), рН (8.5–8.8), времени реакции (20 мин), соотношения вводимых реагентов (c(AgNO3)=5×10–6 M, c(Na3Cit)=1×10-3 M; c(НЧС)=5×10–8 M) на аналитический сигнал РРС (λex=λem=0) и ФЛ (λex=190 нм, λem=424 нм). В подобранных условиях установлены аналитические характеристики определения кверцетина. Система НЧС-ЦТАБ по PPC/ФЛ: (0.1-1.0)×10–6 М, сmin = (3/6)×10–8 М, НЧС- Na3Cit по PPC/ФЛ: (0.1-1.25)×10–6 М, сmin = (2/4)×10–8 М, НЧС-ДДС по PPC/ФЛ: (0.1-1.25)×10–6 М, сmin = (1/3)×10–8 М. Предложенный подход может быть рекомендован как прототип к созданию чувствительной и селективной методики определения кверцетина в лекарственных препаратах и биологических жидкостях. Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 13-03-00441-а). 1. Wei Lu, Beatriz S. Fernandez Band, Yu Yu. Microchim Acta. 2007. V. 158. P. 29–58. 2. Jian Ling, Cheng Zhi Huang, Yuan Fang Li. Tr. Anal. Chem. 2009. V. 28. No. 4. P.