ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ФНКЦ РР |
||
Пенополиуретан (ППУ), модифицированный ионной жидкостью (ИЖ) TOMAS – салицилатом триоктилметиламмония, был использован для хемосорбционного концентрирования нитрит-ионов и их определения с помощью спектроскопии диффузного отражения. Концевые толуидиновые группы ППУ в среде 0,4 – 0,7 М HCl диазотируются нитрит-ионами, а образующийся при этом полимерный катион диазония вступает в реакцию азосочетания с салицилатом, входящим в состав ионной жидкости, с образованием красно-оранжевого полимерного азосоединения (λ = 480 нм). Изучена зависимость выхода полимерного азосоединения от условий модифицирования ППУ ионной жидкостью. Установлено, что оптимальные условия достигаются при выдерживании таблеток ППУ в 2 %-м растворе ИЖ TOMAS в ацетоне в течение 15 мин с последующим удалением ацетона. Установлено, что при таком способе иммобилизации образцы ППУ содержат 0,5 г ионной жидкости на 1 г ППУ. Оптимизированы условия реакции диазотирования-азосочетания. Изучена зависимость выхода полимерного азосоединения от времени контакта фаз, кислотности, объема анализируемого раствора, а также содержания в нем нитрит-ионов. С применением спектроскопии диффузного отражения изучены спектральные характеристики полимерного азосоединения. Установлено, что функция Кубелки-Мунка при 480 нм линейно связана с концентрацией нитрит-ионов в водном растворе. Найдены метрологические характеристики определения. Предел обнаружения составил 0,02 мкг/мл, что в 2,5 раза ниже, чем при использовании в роли аналитической формы самого диазотированного ППУ. Пенополиуретан, модифицированный TOMAS, в качестве хромогенного реагента на нитрит-ионы обладает рядом преимуществ по сравнению с традиционными низкомолекулярными регентами. Определение проводится в один этап, не требуется смены кислотности, существенно облегчается завершающая стадия анализа, так как окрашенный продукт легко отделяется от других частиц, присутствующих в реакционной смеси, и может быть без каких-либо дополнительных операций использован в качестве удобной аналитической формы. С использованием ППУ, модифицированного TOMAS, можно проводить определения в мутных и окрашенных растворах. Реагент нетоксичен, нерастворим и нелетуч, что делает его более привлекательным с точки зрения экологической безопасности.