ИСТИНА

В методе лазерно-искровой эмиссионной спектрометрии (ЛИЭС) мощное импульсное лазерное излучение используется для отбора пробы, а образующаяся лазерно-индуцированная плазма является атомизатором и источником возбуждения. Эмиссионные спектры лазерной плазмы, полученной на поверхности или в объеме анализируемого образца, используются для качественного и количественного анализа разнообразных объектов. В настоящее время ЛИЭС используется для экспрессного анализа объектов различного происхождения: металлов и сплавов, стёкол, полимеров, геологических, археологических и биологических объектов, предметов культурного наследия. Особо стоит отметить высокую эффективность метода в дистанционном анализе на расстояниях до нескольких десятков метров, что послужило одной из основных причин использования ЛИЭС для экспрессного определения элементного состава горных пород непосредственно на Марсе (марсоход “Curiosity”). Однако, как и для других прямых методов анализа, матричные эффекты, чувствительность и воспроизводимость метода часто ограничивает его применение. В докладе предполагается рассмотреть проблемы, возникающие при проведении качественного и количественного анализа методом ЛИЭС и возможные пути их решения. В рамках работ, выполненных в нашей лаборатории, было разработано специальное программное обеспечение в среде LabVIEW для отечественного стробируемого детектора для проведения ЛИЭС измерений. Помимо регистрации спектров в нем реализована возможность для предварительной обработки сигналов: коррекция спектральной чувствительности системы, вычет базовой линии, удаление выбросов и др. Предложен новый подход к автоматической идентификации атомных и ионных линий элементов в спектрах лазерной плазмы на основании корреляции экспериментальных и модельных спектров. Последние рассчитываются в предположении локального термодинамического равновесия с учетом уширения спектральной линии в плазме и аппаратной функции спектрометра. Разработаны способы повышения чувствительности ЛИЭС за счет использования двухимпульсного испарения пробы, ударного сжатия в микрокамере и специального режима работы ПЗС-камеры с усилителем яркости в режиме накопления сигнала от нескольких импульсов. Будет проведено сравнение полученных результатов с другими способами повышения чувствительности ЛИЭС – резонансное возбуждение, сжатие плазмы, использование СВЧ поля и т.д. Рассмотрены пути улучшения воспроизводимости аналитического ЛИЭС сигнала: выбор «внутреннего» стандарта, обеспечивающего коррекцию флуктуаций от импульса к импульсу и от образца к образцу, изменения параметров лазерного излучения (длина волны, структура пучка, длительность импульса) и условий пробоотбора. Использование данных подходов привело к значительному улучшению пределов обнаружения при определении ряда элементов-маркеров (медь, молибден, свинец, серебро и т.д.) в геохимических пробах методом ЛИЭС. Также показаны возможности метода ЛИЭС при количественном определение металлов (Ni, Cr, Mn, Al, V, Ti) и неметаллов (Si, C) в высоко и низколегированных сталях.