ИСТИНА

Целью данной работы было исследование дефектов в оксиде титана (TiO2), полученным с помощью лазерного спекания. Для идентификации дефектов и определения их концентрации мы использовали метод ЭПР и разработанные на его основе методики экспериментальных исследований концентрации дефектных центров в изделиях аддитивных технологий. Спекание порошка оксида титана (Degussa P25) проводилось с использованием Nd: YAG лазера в специальной камере при избыточном давлении азота с использованием мощности лазерного излучения 18 Вт. Скорость сканирования лазерного луча составляла 2.5 см/с. Спектры ЭПР были измерены с помощью ЭПР-спектрометра Bruker ELEXSYS-500 (рабочая частота 9,5 ГГц, чувствительность 5⋅1010 спин/Гс). Освещение образцов осуществлялось непосредственно в резонаторе спектрометра с помощью ртутной лампы Bruker ER 202 UV (мощность 50 Вт) в широком спектральном диапазоне (270–900 нм). Измерения проводились в широком температурном интервале от 50 до 300 K с использованием системы температурного контроля Bruker ER 4112 HV. Для расчета концентрации парамагнитных центров использовался эталон CuCl⋅(2H2O) с известным количеством спинов. Компьютерное моделирование сигнала ЭПР проводилась в программном модуле EasySpin пакета MATLAB. Для идентификации природы парамагнитных центров было выполнено компьютерное моделирование экспериментальных спектров ЭПР. Были получены следующие значения параметров спин-гамильтониана: g=1.9785, g||=1.9682, ΔН= 2.46 Гс, ΔН||=3.65 Гс (сигнал ЭПР I) и g1 = 2,024; g2 = 2,010, g3 = 2,003; ΔH1 = 4,3 Гс, ΔH2 = 3.5 Гс, ΔH2 = 5.1 Гс (сигнал ЭПР II). Согласно литературным источникам сигнал ЭПР I обусловлен Ti3+ центрами/кислородная вакансия, сигнал ЭПР II может быть приписан O2- радикалам. Отметим, что в темновых условиях регистрируются только Ti3+/кислородная вакансия центры, их концентрация составила 5*1017 г-1. При освещении интенсивность сигнала ЭПР от Ti3+ центров уменьшается и появляется новый сигнал ЭПР от O2- радикалов. Концентрация последних составила 1.1*1017 г-1. Уменьшение концентрации Ti3+/кислородная вакансия центров коррелирует с возникновением O2- радикалов, что можно объяснить хемосорбцией молекул кислорода преимущественно на кислородных вакансиях. Полученные данные свидетельствуют о фоточувствительности аддитивных образцов TiO2. Таким образом, нами впервые были выполнены исследования аддитивного TiO2 методом ЭПР, определены природа и концентрация парамагнитных центров в данных образцах.