ИСТИНА

Оценка безопасности сельскохозяйственной продукции является актуальной проблемой. Это связано с тем, что галогенсодержащие пестициды, являющиеся наиболее вероятными опасными органическими соединениями, применяются при выращивании с/х культур. Количество пестицидов, определяемых в образцах чая, кофе или какао, составляет до нескольких сотен. Необходимо отметить, что в объектах исследования может присутствовать, помимо пестицидов, целый ряд антропогенных и природных галогенорганических соединений, состав которых неизвестен, таких хлорбифенилы, хлорфенолы и другие опасные соединения. Основные методы анализа – газовая и жидкостная хроматография (ВЭЖХ) в сочетании с масс-спектрометрией и с пробоподготовкой, которая в большинстве случаев основана на выделении аналитов из матриц жидкостной экстракцией, концентрировании аналитов и анализе малой части концентрата. Применяемые методы анализа предназначены для определения только заданных соединений и требуют наличия стандартных образцов и построения градуировочных зависимостей. Незаданные и неизвестные соединения определению не подлежат, в то время как актуальным является определение всех опасных соединений. Нами был разработан высокоселективный метод быстрого скрининга образцов чая, кофе и какао на суммарное содержание галогенорганических соединений на уровне следов. Данный метод основан на высокотемпературной окислительной конверсии анализируемых образцов в потоке кислорода, абсорбции продуктов конверсии деионизированной водой, свободной от регистрируемых анионов, и анализе всего объема абсорбата методом ионной хроматографии. Идентификация анионов, присутствующих в абсорбате продуктов конверсии пробы, осуществлялась только на основании времен удверживания, при использовании стандартного раствора анионов. Особенностями данного подхода являются: регистрация только четырёх анионов (F , Cl-, Br- и SО42-) вместо тысяч органических соединений, содержащих определяемые элементы (известных и неизвестных) и отсутствие пробоподготовки. Данный подход к анализу позволяет значительно повысить продуктивность контроля образцов чая, кофе и какао на загрязнение опасными органическими соединениями, содержащими в молекуле F, Cl и Br. Целью настоящего исследования являлось изучение возможности быстрого и селективного определения суммарного содержания галогенорганических соединений в широком наборе образцов чая, кофе и какао в присутствии неорганических солей, которые могут искажать результаты определения. Кроме того, целью работы являлось увеличение достоверности обнаружения анионов F-, Cl-, Br- в абсорбатах продуктов конверсии с использованием адсорбционных колонок, селективно поглощающих анионы, и снижение пределов обнаружения на порядок. Были проанализированы образцы черного и зеленого чая, кофе и какао в присутствии и отсутствии неорганических солей (Навеска каждой из солей составляла около 10-9 и 10-6 г в пересчете на элемент). Пределы определения метода для F-, Cl- и Br- органических соединений (1 мг образца) составляли 2 × 10-6 %, 2 × 10-6 % и 5 × 10-6 % (в пересчете на определяемый элемент). В реузльтате было показано, что в выбранных условиях эксперимента неорганические соли поглощаются в реакторе, что обеспечивает возможность селективного определения суммарного содержания галогенорганических соединений в анализируемых образцах чая, кофе и какао в их присутствии.