ИСТИНА

Целями данной работы стали (1) синтез имитаторов ε-фазы и сплава Pd-Te, (2) исследование их окисления в диапазоне температур от 40 до 1500 оС, (3) изучение их растворения в азотной кислоте. Синтез имитатора ε-фазы производили путём сплавления в электродуговой печи стехиометрической смеси исходных металлов следующего состава: Mo – 20%, Ru – 60%, Pd – 5%, Rh – 5%, Re (имитатор Tc) – 10%. Интерметаллид Pd20Te7 получали по реакции стехиометрических количеств исходных веществ в вакуумированной ампуле при температуре 1000 оС в течение 48 ч. Полученные корольки сплавов фрагментировали, фрагменты растирали в порошок для проведения термического (ТГ-ДСК) анализа при нагревании от 40 до 1500 оС со скоростью 5 оС/мин в воздушной и обогащенной по O2 атмосферах. Идентификацию продуктов окисления производили с помощью рентгенофазового анализа (РФА), включая измерения с in situ нагревом образца от 25 до 1200 оС. Устойчивость «белых включений» к воздействию азотной кислоты проводили путём растворения порошкообразных образцов в 8 М HNO3. Для ε-фазы дополнительно исследовали анодное растворение в азотной кислоте различной концентрации. Показано, что активное окисление ε-фазы начинается при 750 оС и протекает с уменьшением массы из-за отгонки летучих оксидов MoO3, Re2O7, RuO3 и RuO4. Конечным продуктом окисления является фаза на основе оксида (PdRh)O2. Окисление Pd20Te7 начинается при 500 оС. Первоначальный набор массы образцом вызван, по-видимому, образованием TeO2 и PdO. Падение массы при высоких температурах связано с разложением PdO и отгонкой оксидов Te. Конечным продуктом окисления Pd20Te7 является металлический Pd. Показано, что Pd20Te7 полностью растворяется в 8 М HNO3 при 90 оС в течение 2 ч, в то время как коррозия ε-фазы в аналогичных условиях незначительна. При этом выщелачивание компонентов сплава происходит неравномерно, наиболее быстро переходят в раствор Mo и Re. Таким образом показано, что ε-фаза является коррозионно-устойчивой в различных средах, её переработка требует жестких условий. В тоже время сплав Pd-Te является более химически активным.