ИСТИНА

Колоночная сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ) приобретает всё более широкую популярность и в некоторых случаях рассматривается как наилучший метод разделения смесей. Чаще всего в СФХ в качестве основного элюента применяют диоксид углерода. Молекула CO2 линейна и не обладает дипольным моментом, элюирующая способность этого флюида сходна с таковой у гептана, который часто применяется в нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Для элюирования нелетучих соединений с полярных стационарных фаз в СФХ применяют различные полярные сорастворители (низшие одноатомные спирты, ацетонитрил и т.д.), обычно в количествах от 0.1 до 50%. При этом введение таких органических добавок комплексно влияет на хроматографическую систему: изменяется растворяющая способность флюида по отношению к аналиту, его плотность, кроме того, сорастворитель из подвижной фазы может адсорбироваться на поверхности стационарной фазы и тем самым проводить её динамическую модификацию. В общем случае, добавки сорастворителей могут влиять на ряд хроматографических параметров весьма сложным, не всегда понятным образом. В данной работе исследовалось влияние типа и количества сорастворителя на параметры удерживания ряда метокси- замещенных псоралена в условиях СФХ. Исследования проводились на хроматографе Acquity UPC2 (Waters Corp, США). В качестве стационарных фаз выступали следующие колонки: Torus DEA, Torus 2-PIC и Torus 1-AA. Основным компонентом подвижной фазы был диоксид углерода, модифицированный метанолом или ацетонитрилом. В качестве модельных аналитов были выбраны 5-метоксипсорален (5-MOP), 8-метоксипсорален (8-MOP) и 5,8-диметоксипсорален (5,8-diMOP). Детектирование веществ проводилось спектрофотометрически на длине волны 254нм. Скорость потока подвижной фазы – 1 мл/мин. Температура колонки – 40С, выходное давление в системе – 120 бар. Полученные данные обрабатывались и выражались в виде зависимости ln(k) - y, где k – фактор удерживания, а y – доля сорастворителя в подвижной фазе. Порядок элюирования выбранных соединений зависит не только от стационарной фазы и типа сорастворителя, но и от его концентрации в подвижной фазе. Изменение объемной доли органического модификатора в элюенте приводит к инверсии удерживания выбранных аналитов. Это явление может быть вызвано различными факторами, одним из которых, вероятно, служит адсорбция молекул сорастворителя на поверхности стационарной фазы, что ведет к изменению механизма удерживания.