ИСТИНА

Благородные металлы (БМ) – чувствительные индикаторы геолого-геохимических процессов: знание распределения этих элементов в земной коре необходимо для целей геологического картирования, а также проведения фундаментальных геохимических исследований. Однако кларковое содержание БМ в горных породах находится на уровне 10-8 - 10-7 %. Определение столь низких концентраций является сложной аналитической задачей. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) является в настоящее время наиболее чувствительным и экспрессным методом элементного анализа. Однако даже МС-ИСП не позволяет определять столь низкие содержания БМ в растворах, образующихся после разложения горных пород, где концентрация БМ снижается еще на один-два порядка. Дополнительной проблемой при анализе образцов сложного состава является наличие полиатомных наложений. Для повышения общей чувствительности и правильности анализа необходима стадия концентрирования. Наиболее перспективными представляются обратимые динамические сорбционные системы, которые обеспечивают как количественное извлечение элементов, так и их количественную десорбцию, что позволяет многократно использовать сорбент и не требует проведения сложных и длительных процедур разложения сорбентов-концентратов. Целью данной работы является выбор оптимальных условий динамического сорбционного концентрирования БМ с их последующим МС-ИСП определением. Исследована сорбция Ru, Rh, Pd, Ir, Pt, Au в виде ионных ассоциатов, образованных хлоридными комплексами металлов с реагентом – третичным амином. Использован третичный амин – трибутиламин (ТБА). Проведены исследования на малополярных сорбентах StrataX (с пирролидоновыми группами) и StrataX-AW (с этилендиаминовыми группами). В качестве десорбирующих агентов применены 1 М раствор хлороводорода в 96% этиловом спирте, 0,05 М растворы перхлората натрия, тиоционата калия, нитрита натрия, формиата натрия, оксалата натрия, ацетата натрия, гидроарсената натрия, тетрабората натрия. Изучена возможность динамического сорбционного концентрирования БМ с разбавлением в потоке. Показано, что в рассмотренных сорбционных системах максимально возможная степень сорбции БМ достигается при концентрацией соляной кислоты – 1 М. На сорбенте StrataX достигнуто количественное и обратимое извлечение палладия и золота при использовании в качестве элюента 1 М HCl в этаноле. На сорбенте StrataX-AW достигнуто количественное извлечение Ir, Pd и Au, при этом удалось достичь количественной десорбции Ir 0,05 М раствором тетрабората натрия. Растворы БМ, получаемые после десорбции, не могут непосредственно вводиться в плазму ИСП-МС, поскольку высокий солевой состав или высокое содержание углерода приводит к засорению входных отверстий интерфейса, а также к деформации кривой чувствительности детектирования различных масс. В связи с этим подобраны оптимальные условия проточно-инжекционного МС-ИСП детектирования БМ в режиме введения проб малого объема и оценены метрологические характеристики данного способа.