ИСТИНА

Сульфаниламиды (СА) широко используют в животноводстве для профилактики и лечения различных заболеваний животных. Кроме того, СА добавляют в корма в качестве стимуляторов роста сельскохозяйственных животных, а иногда и непосредственно в продукт для продления его свежести. Широкое, а зачастую и неконтролируемое применение сульфаниламидов в ветеринарной практике приводит к их накоплению в продуктах питания животного происхождения, в частности в молоке, и представляет потенциальную угрозу здоровью людей. Европейским Союзом утверждены предельно допустимые концентрации (ПДК) на остаточные количества СА в молоке, которые составляют 100 мкг/л. В большинстве случаев остаточные количества СА в молоке определяют методом ВЭЖХ после сложной пробоподготовки, которая обязательно включает стадию депротеинизации образца с последующим проведением сорбционного выделения и концентрирования СА методом твёрдофазной экстракции. В настоящей работе предложен новый способ пробоподготовки молока, включающей в себя прямую сорбцию СА из молока на сверхсшитом полистироле (ССПС). Этот сорбент представляет собой т.н. "материал ограниченного доступа", что выгодно отличает его от других полимерных сорбентов. ССПС является микропористым сорбентом с максимумом распределения пор по размерам в области 2 – 50 нм. Эти поры оказываются доступны большинству низкомолекулярных веществ, но не доступны белковым молекулам, гликопротеинам и большинству пептидов. Пониженное сродство поверхности сверхсшитого полистирола к белкам открывают возможность его использования для сорбции СА непосредственно из молока. Прямую сорбцию смеси СА (сульфаметазина, сульфаметоксазола и сульфахлорпиридазина) из молока на ССПС проводили в статическом режиме. Точную навеску сорбента (0,02 г) помещали в пробирку с притертой пробкой, активировали одной каплей ацетонитрила, добавляли 10 мл молока (с добавкой точных количеств СА) и встряхивали на электромеханическом вибросмесителе в течение 30 мин. После этого молоко отделяли от сорбента и промывали сорбент четыре раза 10 мл воды. Десорбцию проводили в статическом режиме 2 мл ацетонитрила, после чего элюат упаривали и разбавляли 0,5 мл воды. Степени выделения сульфаметазина, сульфахлорпиридазина и сульфаметоксазола составили 87, 83 и 90 % соответственно. Разделение и определение проводили в обращенно-фазовом варианте ВЭЖХ на жидкостном хроматографе «Цвет-Яуза-04» со спектрофотометрическим (255 нм) детектором. Использовали хроматографическую колонку Luna 5u C18(2) (150×3.0 мм, 5 мкм). В качестве подвижной фазы использовали смесь ацетонитрил – 2%ный водный раствор CH3COOH (20:80; рН 3.5). Объем пробы составлял 20 мкл, ввод пробы осуществляли с помощью петли дозатора. Скорость потока составляла 0.4 мл/мин. В выбранных оптимальных условиях продолжительность анализа смеси сульфаниламидов не превышает 16 мин.