ИСТИНА

Одной из важнейших задач в порошковой дифрактометрии является максимально точное определение положений дифракционных максимумов. Ряд инструментальных ошибок и аберраций, таких как сдвиг нулевой точки или аксиальная расходимость пучка, приводят к сдвигу центроида пика от его нормального положения. В геометрии Брэгга-Брентано наиболее серьезной ошибкой, приводящей к систематическому сдвигу пиков, является смещение плоскости, в которой происходит формирование дифракционного отражения, с оптической оси гониометра (эксцентриситет), которая может появляться даже на хорошо съюстированных дифрактометрах. Появление этой ошибки связано с двумя причинами: 1) отклонением плоскости образца от оптической оси гониометра и 2) прозрачностью исследуемого образца относительно используемого рентгеновского излучения [1]. Одним из методов, позволяющих минимизировать эту ошибку, является использование специального типа держателя образца - слабоотражающей подложки [2]. В качестве такого держателя используется грань совершенного кристалла [1,2]. Использование слабоотражающего держателя позволяет, например, улучшить соотношение сингал-фон на экспериментальной рентгенограмме [2] и получать рентгенограммы с очень малых (порядка 1 мг и менее) количеств образца [3]. В настоящее время специализированные фирмы-производители предлагают два типа кристаллов: 1) кварца с ориентацией поверхности (001) и 2) кристаллы кремния с ориентацией поверхности (510), (511), (711), (911). В настоящей работе приведены примеры использования в качестве альтернативных легкодоступных кристаллов с низкоиндексными гранями. Сравнение эффективности предлагаемых кристаллов с коммерческим аналогом продемонстрировано на примере малых количеств веществ с низким линейным коэффициентом поглощения (сажа Vulcan XC72R, порошок никеля). ____ 1. S.T. Misture, L.R. Chatfield, R.L. Snyder, Powder Diffr. 1994, 9, 172. 2. B. Post, Norelco Rep. 1973, 20, 8. 3. L.S. Zevin, I.M. Zevin, Powder Diffr. 1987, 2, 78.