Аннотация:Производство алюминия является одной из стратегических задач в промышленности. Данный процесс весьма сложный и требует постоянного контроля состава как электролита, так и добавляемого сырья - глинозема Al2O3, концентрация которого в электролите может довольно сильно изменяться за короткий промежуток времени. Задача контроля уровня не растворившегося глинозема в расплаве электролита является очень сложной, все используемые на данный момент методы – непрямые, полуколичественные и имеют ряд недостатков: длительная пробоподготовка, определение только качественного состава. Поэтому эти методы в настоящий момент не позволяют применять их в управлении технологией электролиза, т.к. они либо недостаточно оперативны, либо недостаточно точны. Определение глинозема позволяет оптимизировать процесс производства: снизить затраты на электроэнергию, увеличить срок эксплуатации электролитических установок, понизить количество примесей в получаемом алюминии. С другой стороны, контроль и поддержание определенного значения криолитового отношения (КО) обеспечивает стабильность и функциональность технологического процесса промышленного получения алюминия. Для определения КО также существует ряд аналитических методов (например, рентгеновские методы), однако эти методы недостаточно оперативны.
Один из методов, который может быть использован для решения данных задач, - лазерно-искровая эмиссионная спектроскопия (ЛИЭС). Этот вариант атомно-эмиссионной спектроскопии основан на регистрации излучения лазерно-индуцированной плазмы, образующейся при фокусировании мощного лазерного импульса на поверхности твердого тела. Среди преимуществ данного метода, его экспрессность, многоэлементность, возможность дистанционного анализа, а также анализа в режиме реального времени, кроме того, этот метод позволяет проводить аналитические измерения как на воздухе, так и в условиях пониженного давления или атмосферы инертного газа. Минимальная пробоподготовка – несомненное преимущество ЛИЭС. В недавней работе [1] было продемонстрировано in situ применение этого метода для определения КО, как одного из важнейших показателей, характеризующих условия плавления – температуру расплава, состоящего в основном из криолита Na3AlF6 с добавками фторида натрия и ряда других металлов (K, Ca, Mg). Однако, аналитические измерения проводились в атмосфере инертного газа, а результаты оказались недостаточно надежны для требуемой точности определения КО.
Поэтому целью данной работы было исследование возможности определения содержания глинозема в криолите с помощью метода ЛИЭС без атмосферы инертного газа, а также определение криолитового отношения в этих условиях. Для достижения этой цели необходимо было решить ряд следующих задач: приготовить образцы системы KF-NaF-AlF3-Na3AlF6 с добавками глинозема, выбрать оптимальные условия регистрации эмиссионного сигнала (время наблюдения, фокусировка), провести диагностику лазерной плазмы для систем KF-NaF-AlF3-Na3AlF6, провести аналитические измерения для выбранных условий.