Концентрирование антибиотиков тетрациклинового ряда на сверхсшитом полистироле и их определение методом высокоэффективной жидкостной хроматографиидипломная работа (Специалист)
Аннотация:С целью расширения ассортимента сорбентов, пригодных для сорбционного концентрирования антибиотиков тетрациклинового ряда изучена их сорбция в статическом и динамическом режимах на сверхсшитом полистироле. Даны объяснения особенностей сорбции соединений в зависимости от кислотности раствора, объемной доли органического растворителя, природы и концентрации соединений.
Показано, что сверхсшитый полистирол можно использовать для группового концентрирования тетрациклинов в динамическом режиме. Степени выделения тетрациклинов из 25 и 100 мл водных растворов с использованием микроколонки, заполненной 30 мг сорбента, и 2 мл смеси метанол – ацетонитрил (1:1) в качестве элюента составляют 94 – 100 %.
Выбраны условия разделения и определения тетрациклинов методом ОФ ВЭЖХ (хроматограф «Цвет-Яуза-04»; колонка Gemini 5u C18; подвижная фаза: смесь ацетонитрил – 0.3% водный раствор H3PO4 (20:80; pH 3.1). Показано, что в выбранных условиях за 19 мин достигается разделение тетрациклина, окситетрациклина, хлортетрациклина и доксициклина.
Проведено сопоставление чувствительности спектрофотометрического и амперометрического детекторов. Установлено, что более чувствительным детектором при ВЭЖХ–определении тетрациклинов является амперометрический. Пределы обнаружения составляют 0.32 – 0.80 (УФ-детектор, 365 нм) и 0.06 – 0.18 (амперометрический детектор, Е = 1.2 В) мкг/мл.
Реализовано сочетание сорбционного концентрирования тетрациклинов на сверхсшитом полистироле с их определением в элюате методом ОФ ВЭЖХ. При концентрировании из 100 мл пределы обнаружения достигают 0.6 – 2 (амперометрический детектор, Е = 1.2 В) нг/мл для всех соединений. Правильность методики подтверждена методом “введено-найдено” на модельных смесях на основе речной воды.