ИСТИНА

НИР была направлена на создание новых композитных материалов на основе наночастиц Ni, которые могут быть использованы в качестве катодов в установках электролитического выделения водорода. Для достижения цели были разработаны научные подходы и методы с использованием простых и относительно недорогих методик и расходных материалов.Разработана оригинальная методика получения новых наноструктурных композитных материалов на основе наночастиц Ni в мембранах пористого анодного оксида алюминия для применения в качестве катодов в электролитических установках выделения водорода. Проведено исследование особенностей процессов формирования наночастиц Ni в мембранах пористого анодного оксида алюминия и установление взаимосвязи структурных параметров полученных материалов с эффективностью электролитических реакций выделения водорода.

This work was aimed at creating new composite materials based on Ni nanoparticles, which can be used as cathodes in electrolytic hydrogen evolution plants. To achieve the goal, the scientific approaches and methods were developed using simple and relatively inexpensive methods and consumables. The original technique for obtaining new nanostructured composite materials based on Ni nanoparticles in membranes of porous anodic alumina for use as cathodes in electrolytic hydrogen evolution units was developed.The properties of the formation of Ni nanoparticles in membranes of porous anodic aluminum oxide have been studied and the relationship between the structural parameters of the obtained materials and the efficiency of the reactions of electrolytic hydrogen evolution have been established.

Разработанная методика получения новых композитных материалов на основе наночастиц Ni, которые могут быть использованы в качестве катодов в установках электролитического выделения водорода.Разработка методики магнетронного осаждения никеля в пористые матрицы анодного оксида алюминия. Подготовка и исследование матриц пористого анодного оксида алюминия с диаметрами пор 40, 80 и 120 нм. Осаждение Ni на матрицы анодного оксида алюминия. Исследование структурно-фазового состояния (методом рентгеновской дифракции) и состава (методом рентгено-электронной спектроскопии) полученных образцов.Исследование катодных потенциалов полученных нанокомпозитов в реакциях выделения водорода. Исследование электронной структуры и характера химических связей по данным, полученным из рентгено-электронных спектров (до и после проведения электрохимических реакций). Окончательная сборка прототипа катода для электролизной установки.

Проведенные исследования показали, что благодаря высокоразвитой поверхности предлагаемого здесь носителя катализатора, с удельной поверхностью более 120 м2/г, полученный материал обеспечивает бόльшую площадь контакта катализатора с электролитом по сравнению со стандартными катодами, которые имеют гладкую поверхность. Помимо этого, эффективность РВВ увеличена за счёт применения наноразмерных частиц металла различной морфологии, что связано с бόльшим вкладом поверхностных электронных состояний металла в процессе РВВ. Использование такого материала, как Ni, позволяет значительно снизить стоимость по отношению к катализаторам на основе металлов платиновой группы, а также повысить эффективность по сравнению с электродами из нержавеющей стали и пр. Было проведено исследование катодных потенциалов у полученных нанокомпозитов в реакциях выделения водорода. Наилучшими характеристиками в реакции выделения водорода обладали образцы, нанесенные на матрицы со средними диаметрами пор 40 нм вследствие их наибольшей удельной площади поверхности. У полученных образцов по сравнению с гладкой пленкой и пластиной никеля наблюдается резкое возрастание поляризации и увеличение наклона начальных участков поляризационной кривой, что говорит о их лучшей активности в реакции выделения водорода. Исследования методом РФЭС показали, что используемый в работе метод позволяет получать высокочистые наноструктурированные покрытия на основе никеля, поверхность которых покрыта оксидом NiO толщиной ~ 10 нм. РФЭС спектры образцов практически не изменятся после проведения электрохимических реакций по получению водорода, что говорит о высокой стабильности получаемых нанокомпозитов и их пригодности для применения в электролизных установках в качестве катодов.

Разработана методика магнетронного осаждения никеля в пористые матрицы анодного оксида алюминия. В результате были получены образцы, представляющие собой композитный материал с нанесенным на матрицу пористого оксида алюминия наноструктурированным покрытием на основе никеля. Исследования с использованием сканирующей электронной показали, размеры наночастиц никеля можно контролируемо изменять в диапазоне от 95 до 160 нм, в зависимости от используемой матрицы – подложки. Показано, что наноструктурированные покрытия на пористой матрице обладают высокоразвитой поверхностью (уд. поверхность более 120 м2/г), состоящей из наночастиц никеля. Толщина покрытия составляет порядка 200 нм. Проведены эксперименты по получению пористых пленок оксида алюминия, в результате которых синтезированы образцы с диаметром каналов от 47 до 120 нм и расстоянием между центрами пор от 100 до 300 нм. Микроструктура образцов исследована методом сканирующей электронной микроскопии. Показано, что методом двухстадийного анодирования при 40 В и 80 В в 0,3M (COOH)2 с последующим травлением оксидной пленки в 5% растворе H3PO4 можно получать матрицы со средним диаметром пор от 40 до 120 нм в зависимости от времени травления. Исследования методом рентгеновской дифракции показали, что кристаллическая структура и фазовый состав наноструктур никеля с размерами в диапазоне от 95 до 160 нм, полученных в данной работе, практически одинаковы. Исследования методом РФЭС показали, что используемый в работе метод позволяет получать высокочистые наноструктурированные покрытия на основе никеля, поверхность которых покрыта оксидом NiO толщиной ~ 10 нм. 1. Проведена оценка эффективности полученных образцов как электродов в электролитических установках выделения водорода. Показано, что полученный нанокомпозитный материал на основе наночастиц Ni в матрице Al2O3 демонстрирует лучшие характеристики в реакциях выделения водорода по сравнению с другими никелевыми катодами. При фиксированном потенциале в 1,5 В величина катодного тока для нанокомпозитного материала превышает величину катодного тока для никелевой пластины в 2 раза. 2. Исследования методом РФЭС, проведенные в данной работе, показали, что используемый в работе метод позволяет получать высокочистые наноструктурированные покрытия на основе никеля, поверхность (~ 10 нм) которых покрыта оксидом NiO. РФЭС спектры образцов практически не изменятся после проведения электрохимических реакций по получению водорода, что говорит о высокой стабильности получаемых нанокомпозитов и их пригодности для применения в электролизных установках в качестве катодов. 3. Осуществлена окончательная сборка прототипа катода для электролизной установки.