|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ФНКЦ РР |
||
Закономерности упорядочения пористой структуры мембран на основе анодного оксида алюминияНИР
-
- Руководитель НИР: Колесник И.В.
- Участники НИР: Гончарова А.С., Гордеева Е.С., Куратова Н.С., Лукашин А.В., Напольский К.С., Окатенко В.Д., Росляков И.В.
- Подразделение: Кафедра наноматериалов
- Срок исполнения: 15 января 2015 г. - 31 декабря 2017 г.
- Номер договора (контракта, соглашения): 15-08-09012\15
- Номер ЦИТИС: 115013010090
- Тип: Фундаментальная
- Приоритетное направление научных исследований: Развитие новых поколений наноматериалов и нанотехнологий
- ПН России: Индустрия наносистем
- Направление технологического прорыва России: Энергоэффективность и энергосбережение
- Критическая технология России: Технологии получения и обработки функциональных наноматериалов
-
Рубрики ГРНТИ:
- 31.15.33 Электрохимия
- 31.17.15 Неорганическая химия
- 31.15.19 Химия твердого тела
- Классификатор OECD: Неорганическая и ядерная химия, Электрохимия, Материаловедение – керамические материалы
-
Ключевые слова:
статистический анализ изображений, растровая электронная микроскопия, пористая пленка, малоугловая дифракция рентгеновского излучения, механизм упорядочения, самоупорядочение, анодный оксид алюминия, анодирование
small-angle x-ray diffraction, anodic alumina, self-organisation, scanning electron microscopy, porous film, mechanism of self-organisation, statistical analysis of images, anodization -
Описание:
Проект направлен на поиск закономерностей самоорганизации пористой структуры мембран на основе анодного оксида алюминия и определение параметров электрохимического процесса, с помощью которых можно управлять упорядочением каналов в двумерную гексагональную решетку и получать мембраны с низкой концентрацией дефектов. В программу исследований входит два подхода, которые позволят получить новую количественную информацию о процессе роста пористой оксидной пленки при анодном окислении алюминия и установить механизм гексагонального самоупорядочения каналов. Первый (структурный) подход заключается в количественном анализе изображений растровой электронной микроскопии, в ходе которого можно получить характеристики, позволяющие судить о качестве пористой структуры мембран: мозаичность, размер доменов, долю пор в гексагональном окружении, параметр локального порядка. Данные, полученные при помощи этого подхода, мы планируем дополнить результатами анализа картин дифракции синхротронного излучения на малых углах. Второй (химический) подход включает в себя методы количественного анализа, которые позволят установить изменение состава электролита в ходе анодирования и концентрацию в стенках пор примесных анионов (оксалат-, сульфат-, фосфат-), которые внедряются из объема электролита в ходе анодирования. Таким образом, использование нескольких взаимодополняющих методов количественной аттестации упорядоченности пористой структуры, затрагивая как химические, так и структурные аспекты, позволит нам выявить факторы, ответственные за формирование упорядоченной структуры и найти механизм формирования мембран с низкодефектной пористой структурой
-
Abstract:
The aim of the project is the search of the mechanism of self-organisation of anodic alumina membranes and determination of the electrochemical parameters which determine the self-organisaton of the pores into two-dimwnsional hexagomal array. Teh study includes two approaches which will allow to get new quantitative information and determine the mechanism of self-organisation. The first of them comprises quantitatiove analysis of SEM images and allows to estimate such characteristics as mozaisity, domain size, amount of the pores in hexagonal arrangement and local order parameter. The secon approach includes the methods of chemical and electrochemical analysis. We suppose that wide range of quantitative methods allow us to find key factors of anodic alumina self-organisation and to determine conditions of formation of the strictures with low concentration of defects.
-
Планируемые результаты:
Оптимальные параметры и методика синтеза анодного оксида алюминия с высокой упорядоченностью пористой структуры при различных условиях анодирования Механизм самоорганизации системы пор в двумерную гексагональную сетку в различных электролитах.
-
Научный задел:
Коллектив авторов проекта обладает многолетним опытом синтеза пористых пленок анодного оксида алюминия с высокоупорядоченной структурой. Результаты фундаментальных исследований процесса упорядочения структуры пористых анодных пленок легли в основу методик формирования анодного оксида алюминия с высококонтролируемой структурой (заявка на изобретение № 2010133914 от 16.08.2010. Авторы: Напольский К.С., Елисеев А.А., Росляков И.В., Лукашин А.В., Третьяков Ю.Д.). Детальная структурная аттестация мембран АОА, включающая in situ малоугловые дифракционные эксперименты с использованием синхротронного излучения и поляризованных нейтронов, позволила установить механизм формирования дальнодействующего (распространяющегося на расстояния более 1 см при периодичности структуры всего лишь около 100 нм) ориентационного порядка в структуре пленок анодного оксида алюминия. Впервые в мире коллективом заявителей проекта был обнаружен квазиэпитаксиальный рост пористых оксидных пленок на монокристаллических подложках. Для количественной структурной аттестации пространственно-упорядоченных наносистем коллектив авторов постоянно совершенствует известные методики и разрабатывает принципиально новы. Умение управлять структурой формируемых пористых пленок позволяет улучшать функциональные свойства мембран на их основе.
-
Основные результаты:
Цель выполнения проекта заключалась в установлении механизма самоорганизации пористой структуры мембран на основе анодного оксида алюминия (АОА) и нахождении параметров электрохимического процесса, с помощью которых можно управлять упорядочением каналов в двумерную гексагональную сетку. Механизм роста и природа лимитирующей стадии анодного окисления алюминия роста были изучены методом линейной вольтамперометрии на примере 0,3 М раствора щавелевой кислоты. Затем полученные закономерности были распространены на электролиты на основе серной и малоновой кислот. Нами было показано, что рост пористой оксидной пленки в режиме ограниченной миграции ионов через барьерный слой на границе металл/оксид или в режиме предельного диффузионного тока является необходимым условием для формирования гексагональной упаковки каналов в плоскости образца. В то же время в смешанном режиме анодирования упорядочение пористой структуры не наблюдается из-за неоднородного фронта роста анодного оксида алюминия вследствие различной концентрации электролита у основания прямых каналов и каналов с ветвлениями в верхней части. Основными параметрами, позволяющими управлять упорядоченностью пористой структуры, являются состав электролита и напряжение анодирования. Диапазоны напряжений анодирования, позволяющие получать пленки с максимальной степенью упорядоченности пористой структуры, можно оценить методом линейной вольтамперометрии для выбранного состава электролита.
- Добавил в систему: Колесник Ирина Валерьевна
Источник финансирования НИР
| грант РФФИ |
Этапы НИР
| # | Сроки | Название |
| 1 | 15 января 2015 г.-31 декабря 2015 г. | Закономерности упорядочения пористой структуры мембран на основе анодного оксида алюминия |
| Результаты этапа: 1. Использование различных взаимодополняющих подходов для статистической обработки изображений РЭМ (алгоритма Вороного, метода цветовой кодировки и вычисление параметра локального порядка) позволило на количественном уровне и с высокой достоверностью определить меру порядка пористых пленок, полученных в различных условиях эксперимента. Следует отметить, что подобный всесторонний анализ не встречается в литературе. 2. Определены параметры анодного окисления алюминия, в том числе выхода по току и доли катионов алюминия, перешедших в раствор в процессе синтеза. Выявлены корреляции между условиями анодирования, вышеуказанными параметрами электрохимического процесса и структурой (степенью упорядоченности) оксидных пленок. 3. Разработана методика синтеза и оптимальные условия формирования мембран на основе анодных пленок оксида алюминия, с максимальной степенью упорядоченности. | ||
| 2 | 15 января 2016 г.-31 декабря 2016 г. | Закономерности упорядочения пористой структуры мембран на основе анодного оксида алюминия |
| Результаты этапа: В 2016 году нами проведен анализ роста пленок в условиях жесткого анодирования, при которых лимитирующим процессом является диффузия анионоав в порах. Показано, что формирование дополнительного пористого слоя пленки перед непосредственным анодированием в при заданном напряжении позволяет значительно повысить степень упорядоченности пористой структуры. Разработана методика количественного анализа содержания оксалат-ионов в стенках пор анодного оксида алюминия. Показано, что, значительных качественных различий в ИК-спектрах анодного оксида алюминия, полученного при разных напряжениях, не наблюдается. Это говорит о том, что во всех случаях оксалат-ионы занимают одни и те же структурные позиции в оксиде алюминия, из которого состоят стенки пор. При этом совместный анализ данных термического анализа и ИК-спектроскопии позволяет заключить, что с ростом напряжения анодирования содержание оксалат-ионов имеет тенденцию к повышению, а содержание воды в стенках пор снижается. Четкой корреляции между концентрацией примесей и степенью упорядоченности не наблюдается. Данные количественного анализа изображений РЭМ и малоуглового рассеяния рентгеновского излучения в подтверждают и в значительной мере дополняют друг друга. Показано, что пленкам с наибольшей степенью упорядоченности соответствуют наибольшие значения корреляционной длины и наименьшие значения угла разориентации пористой структуры. | ||
| 3 | 15 января 2017 г.-31 декабря 2017 г. | Закономерности упорядочения пористой структуры мембран на основе анодного оксида алюминия |
| Результаты этапа: Нами было показано, что рост пористой оксидной пленки в режиме ограниченной миграции ионов через барьерный слой на границе металл/оксид или в режиме предельного диффузионного тока является необходимым условием для формирования гексагональной упаковки каналов в плоскости образца. В то же время в смешанном режиме анодирования упорядочение пористой структуры не наблюдается из-за неоднородного фронта роста анодного оксида алюминия вследствие различной концентрации электролита у основания прямых каналов и каналов с ветвлениями в верхней части. Основными параметрами, позволяющими управлять упорядоченностью пористой структуры, являются состав электролита и напряжение анодирования. Диапазоны напряжений анодирования, позволяющие получать пленки с максимальной степенью упорядоченности пористой структуры, можно оценить методом линейной вольтамперометрии для выбранного состава электролита. | ||
Прикрепленные к НИР результаты
Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".