![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ФНКЦ РР |
||
Целью данного проекта является разработка методов выделения, разделения и определения общего содержания одного из важных компонентов природного водорастворимого органического вещества (РОВ), а именно природных субмикро- и наночастиц (ПСНЧ), а также методов качественного и количественного анализа самих ПСНЧ. ПСНЧ представляют собой органоминеральные объекты размера от единиц до сотен нанометров. Они, как правило, состоят из глинистых минералов, оксидов и гидроксидов металлов, карбонатов и гуминовых веществ. С точки зрения аналитической химии подобная система представляет собой очень сложную проблему, т.к. глубокое ее изучение требует разработки методов разделения. На настоящий момент не существует одного правильного или универсального подхода к выделению ПСНЧ из РОВ и разработка методологии такого выделения и разделения еще требует множества исследований. С точки зрения развития аналитической химии, полученные результаты заложат основу развития направления, связанного с количественным анализом природных субмикро- и наночастиц в почвах и в перспективе могут быть расширены на искусственные антропогенные наночастицы. Будут разработаны методы выделения, разделения, определения содержания ПСНЧ, а также их качественного и количественного анализа.
The aim of this project is to develop methods for the isolation, separation and determination of the total content of one of the important components of natural water-soluble organic matter (DOM), namely, natural submicro- and nanoparticles (NSNP), as well as methods for qualitative and quantitative analysis of NSNP themselves. NSNP s are organomineral objects ranging in size from units to hundreds of nanometers. They, as a rule, consist of clay minerals, metal oxides and hydroxides, carbonates and humic substances. From the point of view of analytical chemistry, such a system is a very difficult problem, because its deep study requires the development of separation methods. At present, there is no one correct or universal approach to the isolation of NSNP from DOM and the development of a methodology for such isolation and separation still requires a lot of research. From the point of view of the development of analytical chemistry, the obtained results will lay the foundation for the development of a direction related to the quantitative analysis of natural submicro- and nanoparticles in soils and, in the future, can be expanded to artificial anthropogenic nanoparticles. Methods will be developed for the isolation, separation, determination of the content of NSNP, as well as their qualitative and quantitative analysis.
1. Условия выделения природных субмикро- и наночастиц методами микрофильтрации с использованием трековых мембранных фильтров с позволяющих получать образцы ПСНЧ с воспроизводимыми характеристиками (общий элементный состав, фазовый состав, качественный и количественный функционально-групповой состав, средний размер частиц). 2. Методика оценки количества различных фракций наночастиц в исходном водном экстракте 3. Подходы к качественной и количественной оценке структурно-группового состава различных фракций ПСНЧ, выделенного из ряда почв и разработка на их основе методик анализа РОВ в ИК, УФ/видимом диапазоне в виде твердых образцов и водных коллоидных растворов. 4. База данных спектров поглощения природных субмикро- и наночастиц, выделенных из ряда образцов глинистых минералов и почв в области 5000–200 см–1, 190-900 нм; а также база данных спектров флуоресценции в области 250-800 нм в виде порошков и суспензий в воде. 5. Будут разработаны методы выделения, разделения, определения содержания ПСНЧ, а также их качественной и количественной характеризации.
Коллектив авторов работает совместно в течение многих лет и имеет следующий задел по теме проекта. Ряд подходов к исследованию наночастиц ранее был разработан для наноалмазов детонационного синтеза, которые в силу несовершенства существующего процесса синтеза представляют собой сложный объект, содержащий не только алмазное вещество, но и различного рода примеси, включенные в кристаллическую решетку алмазного ядра (атомы N, B, иногда металлов); химически связанные с поверхностным слоем алмазного ядра (как правило, это разнообразные функциональные группы типа COO, COOH, OH, NH и т.п.); физически адсорбированные (микрочастицы металлов и неметаллов, оксиды, карбиды и нерастворимые соли); химически адсорбированные (газы, катионы металлов, анионы кислот). Таким образом, наноалмазные частицы по сложности и многообразию строения поверхностного и приповерхностного слоя очень близки к природным наночастицам. Это позволяет утверждать, что подходы к анализу и исследованию наноалмазов, разработанные под руководством Волкова Д.С. (руководитель проекта) можно распространить на природные НЧ. В целом, коллектив имеет многолетний опыт элементного анализа с помощью различных методов (ИСП-АЭС, ИСП-МС, МП-АЭС, ААС, РФА) и анализа органических веществ методами молекулярной спектроскопии (ИК, УФ, флуоресцентной), анализа размеров частиц методами динамического рассеяния, седиментационного центрифугирования, ситового анализа, что отражено в публикациях
грант РФФИ |
# | Сроки | Название |
1 | 1 декабря 2019 г.-30 ноября 2020 г. | Разработка методов выделения и анализа природных органоминеральных субмикро- и наночастиц |
Результаты этапа: 1. Получены вытяжки холодной и горячей водой каолинита и верхних горизонтов чернозема, дерново-подзолистой и каштановой почвы. Проведено фракционирования на мембранных фильтрах с размерами пор 0.1, 0.2, 0,4, 0.8, 1, 2, 3, 5 мкм. 2. Подобраны условия многоэлементного анализа на примере коллоидных растворов гуминовых веществ с использованием различных методик разложения и прямого анализа образцов без разложения с помощью ИСП-АЭС спектроскопии. По результатам проведенной методической работы подготовлена статья. С использованием подобранных условий проведен элементный анализ полученных фракций вытяжек из почв. 3. Проведено сравнение условий определения модельных органических и неорганических веществ в водных растворах с различной концентрацией с помощью ИК-спектроскопии с различной пробоподготовкой и различными инструментальными вариантами измерения сигнала. 4. Мембраны со слоем частиц исследованы при помощи оптической и флуоресцентной микроскопии. 5. Исследован состав фракций методами инфракрасной, УФ-видимой и флуоресцентной спектроскопии, рассчитаны индексы гумификации, ароматичности и алифатичности. Кроме того исследованы смывы с мембран указанными методами. | ||
2 | 1 декабря 2020 г.-30 ноября 2021 г. | Разработка методов выделения и анализа природных органоминеральных субмикро- и наночастиц |
Результаты этапа: 1. Получены вытяжки холодной и горячей водой каолинита и верхних горизонтов чернозема, дерново-подзолистой и каштановой почвы. Проведено фракционирование на мембранных поликарбонатных фильтрах с размерами пор 10, 20, 50, 80, 100 нм; 0.1, 0.2, 0,4, 0.8, 1, 2, 3, 5, 10 мкм. 2. Проведена методическая работа по подбору условий количественного анализа водных фракций с использованием ИК-НПВО с использованием внутреннего стандарта. Оценены количественные характеристики такого анализа. 3. Исследован состав органической части фракций методами инфракрасной, УФ-видимой и флуоресцентной спектроскопии, рассчитаны индексы гумификации, ароматичности и алифатичности. Кроме того исследованы смывы с мембран указанными методами. 4. Исследован состав неорганической части фракций методами ИСП-АЭС и ИСП-МС, а также ИК-спектроскопией. Установлена значительная вариабельность состава фракций по неорганическому составу. |
Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".