| 1 |
5 июня 2014 г.-31 декабря 2014 г. |
Выбор направления исследований |
| Результаты этапа: 1) Аналитический обзор «Разработка технологии получения биодеградируемого ма-териала, путем введения нанонаполнителя с нанесенным на его поверхности активатором раз-ложения, на базе вторичного полимерного сырья».
В аналитическом обзоре приведены обзор и анализ литературных данных посвящен-ных вопросам создания биоразлагаемых полимерных материалов и способах их модификации. Описан механизм биодеструкции полимерных материалов, а так же факторы, влияющие на би-оразлагаемость полимерных материалов (структура полимера, морфология и степень кристал-личности, молекулярный вес). Описаны возможности повторного использования полимерных отходов и отходов АПК. Рассмотрен вопрос модификации монтмориллонита и получения нанокомпозитов на его основе. Так же дано описание методов определения биоразрушаемости полимерных материалов.
2) Оптимизация процесса получения активатора разложения
По результатам проведенных исследований, была проведена оптимизация всего процес-са получения активатора разложения. Было установлено, что для увеличения эффективности активатора разложения необходимо учесть и оптимизировать 6 различных параметров: соотно-шение гидрофильной и гидрофобной частей амфифильного полимера (гидрофильно-гидрофобный баланс), исходное соотношение количества мономеров, время синтеза, темпера-тура синтеза и количество ионов металла.
Выявлены оптимальные условия синтеза, позволяющие получать максимальный выход при минимальных энергетических материальных затратах:
- время синтеза составляет 2 часа
- температурный интервал от 65 до 75 ºС
- передатчик цепи октадецилмеркаптан в количестве 1 мольн. % от количества мономе-ров
- начальное количество акриловой кислоты составляет 10 мольн. % от количества N-винилпирролидона
- используется пятикратный мольный избыток соли марганца по отношению к эффек-тивному количеству активных групп в сополимере.
Так же выявлена возможность проведения комплексообразования без предварительной очистки и лиофильной сушки сополимера, что значительно интенсифицирует процесс и упро-щает его.
3) Оптимизация процесса нанесения активатора разложения на поверхность нанона-полнителя и обеспечение их достаточного адгезионного взаимодействия
Для увеличения эффективности проведения процесса органомодификации глины, были выбраны 2 параметра имеющие на данном этапе исследования принципиальное значение для оптимизации временных и энергетических затрат: 1) предварительная подготовка глины; 2) выбор растворной среды для проведения процесса органомодификации. Так же важным моментом является определение необходимости стадии лиофильной сушки активатора разложения, перед проведением процесса органомодификации.
По результатам проведенных исследований, была проведена оптимизация процесса по-лучения нанонаполнителя, позволяющая сократить временные и энергетические затраты:
- предварительная подготовка глины - время помола 2 минуты;
- при получении активатора разложения, стадия лиофильной сушки исключается;
- с точки зрения временных и энергетических затрат, в качестве растворной среды целесообраз-но использовать изопропиловый спирт.
4) Исследования нанонаполнителя методом дифференциальной сканирующей кало-риметрии показали соответствие содержания активатора разложения техническому заданию. После отмывки и сушки нанонаполнителя содержание активатора разложение составило около 26 %. Этот параметр так же говорит о том, что активатор разложения обладает достаточной ад-гезией к носителю (бентонитовых глина).
5) Для исключения влияния носителя на биоразложение были проведены работы по исследованию композиций, в которых активатор разложения был введен непосредственно в полимерную основу и рассмотрено его влияние на биоразлагаемость полиолефиновых композиций.
Введение активатора разложения приводит к существенному ускорению процессов био-разложения композиций при их контакте с почвогрунтами, причем увеличение концентрации добавки до 1,5 % сопровождается ускорением разложения.
Экспериментальное подтверждение нанонаполнителя с нанесенным на его поверхность активатором разложения придавать биоразлагаемость полимерным материалам (методом Штурма), показало, что его введение значительно ускоряет процесс биоразложения, при этом наибольшее ускорение вызывает нанонаполнитель полученный из суспензии, где в качестве растворной среды выступала вода.
6) Отчет о патентных исследованиях
7) Лабораторный технологический регламент получения нанонаполнителя с нане-сенным на его поверхность активатора разложения
8) Программа и методики исследовательских испытаний экспериментальных образ-цов
Цель испытаний приведенных в разработанной программе и методиках - проверка и подтверждение соответствия экспериментальных образцов биоразразлагаемого материала и нанонаполнителя, требованиям ТЗ.
9) В результате проведения отработки методики получения вторичного полимерного сырья и проведения исследований, было показано, что УЗ воздействие значительно улучшает характеристики получаемого полимерного материала. Такой эффект связан с тем, что УЗ воздействие расширяет технологический интервал совместимости полимеров и подавляет эффект возникновения локальных фазовых разделений, приводящих к возникновению внутренних нормальных напряжений при переработке полимерных смесей. По результатам проведенной работы можно рекомендовать применение ультразвукового воздействия на расплав полимера при производстве вторичных полимерных материалов. |
| 2 |
1 января 2015 г.-30 июня 2015 г. |
Теоретические исследования поставленных перед ПНИ задач |
| Результаты этапа: 1) Аналитический обзор «Разработка технологии получения биодеградируемого ма-териала, путем введения нанонаполнителя с нанесенным на его поверхности активатором раз-ложения, на базе вторичного полимерного сырья».
В аналитическом обзоре приведены обзор и анализ литературных данных посвящен-ных вопросам создания биоразлагаемых полимерных материалов и способах их модификации. Описан механизм биодеструкции полимерных материалов, а так же факторы, влияющие на би-оразлагаемость полимерных материалов (структура полимера, морфология и степень кристал-личности, молекулярный вес). Описаны возможности повторного использования полимерных отходов и отходов АПК. Рассмотрен вопрос модификации монтмориллонита и получения нанокомпозитов на его основе. Так же дано описание методов определения биоразрушаемости полимерных материалов.
2) Оптимизация процесса получения активатора разложения
По результатам проведенных исследований, была проведена оптимизация всего процес-са получения активатора разложения. Было установлено, что для увеличения эффективности активатора разложения необходимо учесть и оптимизировать 6 различных параметров: соотно-шение гидрофильной и гидрофобной частей амфифильного полимера (гидрофильно-гидрофобный баланс), исходное соотношение количества мономеров, время синтеза, темпера-тура синтеза и количество ионов металла.
Выявлены оптимальные условия синтеза, позволяющие получать максимальный выход при минимальных энергетических материальных затратах:
- время синтеза составляет 2 часа
- температурный интервал от 65 до 75 ºС
- передатчик цепи октадецилмеркаптан в количестве 1 мольн. % от количества мономе-ров
- начальное количество акриловой кислоты составляет 10 мольн. % от количества N-винилпирролидона
- используется пятикратный мольный избыток соли марганца по отношению к эффек-тивному количеству активных групп в сополимере.
Так же выявлена возможность проведения комплексообразования без предварительной очистки и лиофильной сушки сополимера, что значительно интенсифицирует процесс и упро-щает его.
3) Оптимизация процесса нанесения активатора разложения на поверхность нанона-полнителя и обеспечение их достаточного адгезионного взаимодействия
Для увеличения эффективности проведения процесса органомодификации глины, были выбраны 2 параметра имеющие на данном этапе исследования принципиальное значение для оптимизации временных и энергетических затрат: 1) предварительная подготовка глины; 2) выбор растворной среды для проведения процесса органомодификации. Так же важным моментом является определение необходимости стадии лиофильной сушки активатора разложения, перед проведением процесса органомодификации.
По результатам проведенных исследований, была проведена оптимизация процесса по-лучения нанонаполнителя, позволяющая сократить временные и энергетические затраты:
- предварительная подготовка глины - время помола 2 минуты;
- при получении активатора разложения, стадия лиофильной сушки исключается;
- с точки зрения временных и энергетических затрат, в качестве растворной среды целесообраз-но использовать изопропиловый спирт.
4) Исследования нанонаполнителя методом дифференциальной сканирующей кало-риметрии показали соответствие содержания активатора разложения техническому заданию. После отмывки и сушки нанонаполнителя содержание активатора разложение составило около 26 %. Этот параметр так же говорит о том, что активатор разложения обладает достаточной ад-гезией к носителю (бентонитовых глина).
5) Для исключения влияния носителя на биоразложение были проведены работы по исследованию композиций, в которых активатор разложения был введен непосредственно в полимерную основу и рассмотрено его влияние на биоразлагаемость полиолефиновых композиций.
Введение активатора разложения приводит к существенному ускорению процессов био-разложения композиций при их контакте с почвогрунтами, причем увеличение концентрации добавки до 1,5 % сопровождается ускорением разложения.
Экспериментальное подтверждение нанонаполнителя с нанесенным на его поверхность активатором разложения придавать биоразлагаемость полимерным материалам (методом Штурма), показало, что его введение значительно ускоряет процесс биоразложения, при этом наибольшее ускорение вызывает нанонаполнитель полученный из суспензии, где в качестве растворной среды выступала вода.
6) Отчет о патентных исследованиях
7) Лабораторный технологический регламент получения нанонаполнителя с нане-сенным на его поверхность активатора разложения
8) Программа и методики исследовательских испытаний экспериментальных образ-цов
Цель испытаний приведенных в разработанной программе и методиках - проверка и подтверждение соответствия экспериментальных образцов биоразразлагаемого материала и нанонаполнителя, требованиям ТЗ.
9) В результате проведения отработки методики получения вторичного полимерного сырья и проведения исследований, было показано, что УЗ воздействие значительно улучшает характеристики получаемого полимерного материала. Такой эффект связан с тем, что УЗ воздействие расширяет технологический интервал совместимости полимеров и подавляет эффект возникновения локальных фазовых разделений, приводящих к возникновению внутренних нормальных напряжений при переработке полимерных смесей. По результатам проведенной работы можно рекомендовать применение ультразвукового воздействия на расплав полимера при производстве вторичных полимерных материалов. |
| 3 |
1 июля 2015 г.-31 декабря 2015 г. |
Разработка методологии проведения экспериментальных исследований структуры и теплофизических свойств |
| Результаты этапа: |
| 4 |
1 января 2016 г.-30 июня 2016 г. |
Проведение дополнительных исследований |
| Результаты этапа: |
| 5 |
1 июля 2016 г.-31 декабря 2016 г. |
Апробация результатов ПНИ в производственных условиях |
| Результаты этапа: |
