Определение 1,1-диметилгидразина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием с применением мицеллярного катализа для получения производных

Тимченко, Ю.В.; Беликова, И.В.; Смоленков, А.Д.; Пирогов, А.В.; Шпигун, О.А.

Авторы: Тимченко Ю.В., Беликова И.В., Смоленков А.Д., Пирогов А.В., Шпигун О.А.
Журнал: Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Том: 86
Номер: 9
Год издания: 2020
Издательство: ТЕСТ-ЗЛ
Местоположение издательства: М.
Первая страница: 14
Последняя страница: 23
DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-9-14-23
Аннотация: Исследована возможность улучшения определения 1,1-диметилгидразина (несимметричного диметилгидразина, НДМГ) методом ВЭЖХ-СФ с предварительной дериватизацией 2-нитробензальдегидом (2НБА) и 4-нитробензальдегидом (4НБА) в водной среде за счет применения мицеллярного катализа реакции получения производных. Были оптимизированы условия дериватизации НДМГ, такие как рН, концентрации реагента и поверхностно-активного вещества (ПАВ), температура и время проведения реакции. Установлено, что реакции дериватизации протекают полностью при pH 9 в присутствии 87 мМ раствора додецилсульфата натрия (ДДСН) и избытка реагентов при комнатной температуре за 45 и 30 мин для 2НБА и 4НБА соответственно. Методом ионной хроматографии по отсутствию НДМГ в реакционной смеси доказано, что в этих условиях достигается количественный выход продуктов реакции. Мицеллярный катализ позволяет проводить дериватизацию в более мягких условиях и обеспечивает полноту протекания реакции в области малых концентраций НДМГ, что расширяет линейный диапазон определяемых концентраций. Для ВЭЖХ-СФ определения НДМГ использовали хроматографическую колонку ZORBAX Eclipse Plus C18 (150 × 3,0 мм, 3,5 мкм), а в качестве подвижной фазы — смесь ацетонитрила и 10 мМ аммиачного буферного раствора pH 7 (50/50, % об.) при скорости потока 0,7 мл/мин в изократическом режиме. Детектирование диметилгидразонов 2НБА и 4НБА проводили на длинах волн 308 и 394 нм соответственно. Пределы обнаружения НДМГ (S/N = 3) составили 3 и 1,5 мкг/л для 2НБА и 4НБА соответственно. Время хроматографического анализа — 15 мин. Разработанная методика анализа вод обеспечивает простое, чувствительное и воспроизводимое определение НДМГ в диапазоне концентраций 5 – 1000 мкг/л методом ВЭЖХ-СФ без дополнительного концентрирования.
Добавил в систему: Пирогов Андрей Владимирович

	ИСТИНА	Войти в систему Регистрация
	ФНКЦ РР
	Главная Поиск Статистика О проекте Помощь

ИСТИНА

ФНКЦ РР

Прикрепленные файлы