|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ФНКЦ РР |
||
НОВЫЙ ХИРАЛЬНЫЙ СОРБЕНТ НА ОСНОВЕ СИЛИКАГЕЛЯ, МОДИФИЦИРОВАННОГО НАНОЧАСТИЦАМИ ЗОЛОТА, СТАБИЛИЗИРОВАННЫМИ ЭРЕМОМИЦИНОМстатья
- Авторы: Голубова А.Д., Ананьева И.А., Просунцова Д.С., Шпигун О.А.
- Сборник: IV Всероссийская конференция «Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез»
- Год издания: 2020
- Издательство: КГАУ
- Местоположение издательства: Краснодар
- Первая страница: 165
- Последняя страница: 165
- Номер статьи: 165
- Аннотация: Среди актуальных задач современной фармацевтики можно выделить необходимость разделения энантиомеров лекарственных препаратов. Для этих целей часто используют метод ВЭЖХ с хиральными неподвижными фазами (ХНФ). Новым типом ХНФ является силикагель, модифицированный наночастицами золота (НЧЗ). Не так давно было выяснено, что некоторые азотсодержащие биолиганды могут эффективно стабилизировать НЧЗ. К таким соединениям относятся, в частности, макроциклические антибиотики, являющиеся универсальными хиральными селекторами. В данной работе был получен сорбент на основе силикагеля, модифицированного НЧЗ и макроциклическим антибиотиком эремомицином, исследованы его физико-химические свойства и способность к энантиоразделению.Наночастицы получали нагреванием растворов золотохлористоводородной кислоты и эремомицина в 0.05 М боратном буфере в течение 1,5 часов. По данным просвечивающей электронной микроскопии было выяснено, что средний размер НЧЗ составил 14.2 нм. Затем стабилизированные наночастицы наносили на поверхность силикагеля путем физической адсорбции. Модификация поверхности была подтверждена методами растровой электронной микроскопии, спектроскопии диффузного отражения и низкотемпературной адсорбции азота. Хроматографические исследования показали, что сорбент преимущественно гидрофилен и обладает основными свойствами. В результате рентгеноспектрального микроанализа было рассчитано содержание селектора на поверхности, которое оказалось значительно меньше, чем для сорбента с ковалентно связанным эремомицином (0.017 ммоль/г и 0.07 ммоль/г, соответственно). Синтезированный сорбент демонстрирует хорошую энантиоселективность по отношению к аминокислотам - триптофану, фенилаланину, 4- хлорфенилаланину, аланину и 3,4-диоксифенилаланину в обращенно-фазовом и полярно- органическом режимах. Наилучшие результаты были получены при подвижной фазе ацетонитрил:вода в соотношении 20:80 или 80:20 (об. %). Также наблюдалась небольшая энантиоселективность к индопрофену, флурбипрофену и фенопрофену. Кроме того, удалось разделить смесь профенов при подвижной фазе ацетонитрил: 0,2 % раствор триэтиламиноацетата в соотношении 95:5 (об. %). Полученный сорбент имеет ряд преимуществ по сравнению с коммерческим аналогом - простой и дешевый способ получения, меньшее количество селектора, требуемое для синтеза. Сорбент может быть применен в дальнейшем оценки энантиомерной чистоты лекарственных препаратов.
- Добавил в систему: Ананьева Ирина Алексеевна
Прикрепленные файлы
| № | Имя | Описание | Имя файла | Размер | Добавлен |
|---|---|---|---|---|---|
| 1. | Полный текст | Сборник тезисов | analytconf-2020_materialy-conference.pdf | 4,5 МБ | 23 октября 2020 [ananieva] |