Простой и экспрессный подход к одновременному определению гидразина, метилгидразина и 1,1-диметилгидразина в водах методом ВЭЖХ-МС /МС с предварительной дериватизацией 2-хинолинальдегидом и применением каталитических систем для получения производных

Тимченко, Ю.В.; Ставрианиди, А.Н.; Смоленков, А.Д.; Пирогов, А.В.; Шпигун, О.А.

Авторы: Тимченко Ю.В., Ставрианиди А.Н., Смоленков А.Д., Пирогов А.В., Шпигун О.А.
Сборник: Материалы VI Всероссийского симпозиума «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии» с международным участием
Тезисы
Год издания: 2021
Место издания: ООО «ТД Алоста» Краснодар
Первая страница: 221
Аннотация: Гидразины все больше используются в различных сферах хозяйственнойдеятельности человека. Ввиду высокой токсичности установлены низкие нормативыдля их содержания в различных объектах. Так. для гидразина ( Ги ) ПДК в природнойводе составляет 0.0003 мг/л, а для несимметричного диметилгидразина ( НДМГ) -0.0005 мг/л. ОДУ НДМГ в питьевой воде при этом еще ниже - 0.00006 мг/л.Для определения гидразинов, как правило, используют селективныехроматографические методы (ГХ, ВЭЖХ). На данный момент не существует подхода кодновременному определению Ги, метилгидразина (МГ) и НДМГ на уровне, требуемомсанитарно-гигиеническими нормами.При разработке методик хроматографического определения гидразиновучитывают, что наиболее рациональным вариантом является использованиепредварительной дериватизации, позволяющей перевести гидразины в более удобнуюформу для хроматографического разделения, детектирования и концентрирования.В работе для одновременного определения гидразинов методом ОФ ВЭЖХпредложили предварительную дернватизацию с новым карбонильным реагентом - с 2-хинолинальдегидом. Исследовано влияние концентрации реагента, температуры ивремени проведения реакции на выход гидразонов в водных средах. Для увеличениявыхода производного без проигрыша в эксперессности реакцию образованиягидразонов следует проводить при комнатной температуре, прибегая ккомбинированному каталитическому эффекту присутствия глицина («иминный»катализ) и анионных прямых мицелл додецилсульфата. Выбраны условияхроматографического разделения производных в градиентном режиме иоптимизированы условия масс-спсктрометрического детектирования (pH подвижнойфазы, потенциалы декластеризации, энергии характеристичных MRM-переходов).Время дериватизации составило 15 мин при комнатной температуре, анализа - 20 мин.Разработанный подход к одновременному ВЭЖХ-МС/МС определению Ги, МГи НДМГ в природной воде характеризуется хорошей воспроизводимостью результатовна низких концентрациях, широким линейным диапазоном и является самымчувствительным на данный момент. Пределы обнаружения в водах для Ги. МГ и НДМГсоставили 0.6, 5.4 и 5.2 нг/л соответственно.
Добавил в систему: Тимченко Юрий Валерьевич

	ИСТИНА	Войти в систему Регистрация
	ФНКЦ РР
	Главная Поиск Статистика О проекте Помощь

ИСТИНА

ФНКЦ РР

Прикрепленные файлы