Фожазит как неподвижная фаза для ВЭЖХ

Лузанова, В.Д.; Рожманова, Н.Б.; Нестеренко, П.Н.

Авторы: Лузанова В.Д., Рожманова Н.Б., Нестеренко П.Н.
Сборник: Сборник тезисов докладов IX Всероссийской научной молодежной школы-конференции "Химия, физика, биология: пути интеграции"
Год издания: 2022
Место издания: Первый Московский государственный медицинский университет имени И.М. Сеченова Министерства здравоохранения Российской Федерации (Сеченовский Университет)
Первая страница: 102
Последняя страница: 102
Аннотация: В настоящее время наблюдается огромный интерес к использованию микропористых сорбентов для разделения соединений различных классов. Пористая структура цеолитов с порами определенного размера определяет их молекулярно-ситовые, адсорбционные свойства, а также дополнительную способность к ионному обмену с катионом, удерживаемом в порах с размером 0,5 – 1,2 нм. Эти свойства определяют чрезвычайно высокую селективность цеолитов, которая определяется значениями кинетических диаметров сорбатов. Применение цеолитов в качестве сорбентов широко используется в газо-адсорбционной хроматографии для разделения газов и низкомолекулярных органических соединений. Использование сорбционных материалов на основе цеолитов в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) рассмотрено лишь в единичных работах. Трудности применения цеолитов в этой области связаны с влиянием сольватации поверхности цеолита элюентом и изменением эффективного размера пор в стенках цеолитов, а также особенностями диффузии разделяемых соединений в “застойных зонах” жидкости внутри структуры сорбента. Представляет интерес изучение адсорбционных свойств широкопористых цеолитов в качестве неподвижных фаз для ВЭЖХ.В работе использовали колонки из нержавеющей стали размером 100×4,6 мм и 50×4,6 мм, заполненные фожазитом или цеолитом 13X со средним размером частиц 5 мкм. В качестве наполнителя колонок использовали образец Ц-202-98 13X (ВНИИНП, Москва). Данный сорбент был охарактеризован с использованием методов низкотемпературной адсорбции азота (BET), рентгенофлуоресцентной спектроскопии и сканирующей электронной микроскопии. В данном сорбенте имеется два вида микропор с размером 0,7 и 1,2 нм, а удельная поверхность составляет 618 м2/г. Методом рентгеновской дифракции подтверждено, что данный сорбент имеет структуру типичную для фожазита (FAU).В условиях нормально-фазовой ВЭЖХ изучено удерживание ряда модельных соединений. На первом этапе был изучен молекулярно-ситовой эффект для цеолита. В качестве сорбатов для этой цели использовали соединения с различными значениями кинетических диаметров, отражающих способность соединений проникать в узкие поры. На втором этапе изучали удерживание низкомолекулярных соединений с кинетическими диаметрами в диапазоне от 0,23 до 0,70 нм в метаноле в зависимости от их полярности. Найдено, что колонка удерживает только соединения с полярностью (P’) выше, чем у метанола. Порядок элюирования соответствует возрастанию полярности соединений, при этом наиболее сильно удерживается вода. Изучено влияние температуры колонки на удерживание воды на цеолите и определены теплоты адсорбции (ΔН) из зависимости ван Гоффа. В оптимальных условиях показана возможность прямого определения содержания примесей воды в различных органических растворителях с использованием рефрактометрического и спектрофотометрического детекторов. Так, в образце ацетонитрила (Реахим, х.ч.) найдено 1,35 % воды, что несколько выше нормируемого, согласно техническим условиям, содержания менее 1%. Построен градуировочный график и найдены пределы линейности и обнаружения содержания воды в различных полярных органических растворителях.
Добавил в систему: Нестеренко Павел Николаевич

	ИСТИНА	Войти в систему Регистрация
	ФНКЦ РР
	Главная Поиск Статистика О проекте Помощь

ИСТИНА

ФНКЦ РР

Фожазит как неподвижная фаза для ВЭЖХстатья Тезисы

Прикрепленные файлы