Аннотация:Методами растровой электронной микроскопии, мессбауэровской спектроскопии, рентгеновской дифракции и термогравиметрии проведено комплексное исследование структурных превращений на разных этапах совместного восстановления соосажденных гидроксидов железа и никеля в токе горячего водорода при получении наноразмерной композиции Fe(75 ат. %)-Ni(25 ат. %). Обнаружено понижение температуры полной металлизации смеси по отношению к температурам металлизации отдельных компонентов, что приводит в местах контактов восстановленных наночастиц к сплавообразованию. Этот процесс развивается через образование промежуточных наноразмерных интерметаллидов. В результате при температуре 500°С образуется наноразмерная парамагнитная фаза y-FeNi, а вблизи межфазных границ - большое количество разу поря доченной (квазиаморфной) фазы y-Fe-Ni и твердого раствора a-Fe(Ni).3This work deals with synthesized fine dispersed nanocrystalline Fe-Ni compounds obtained by coupled reduction of coprecipitated dispersed iron and nickel hydroxides in hot hydrogen flow at 500°C. The complex study of these samples at different stages upon its preparing have been carried out by Mossbauer spectroscopy, X-ray diffraction, electron microscopy and thermogravimetry. There were the iron metallization temperature decrease followed by reduced component alloying through the intermediate nanostructured intermetallics formation. It was observed that the structure of nanosized compounds formed near the phase grain boundaries was disordered.