![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ФНКЦ РР |
||
На первом этапе работ (1 год - 2016) были получены следующие результаты. Во первых, была подобрана оптимальная методика для синтеза двух типов наночастиц магнетита 10±2нм, 50 ± 6 нм. В первом случае синтез осуществлялся за счет реакции соосаждения солей железа II и III в основной среде. Оптимизация заключалась в изменении концентраций и условий проведения реакции (температура, порядок добавления реагентов). Было получено более 10г каждого образца наночастиц магнетита в сухом виде (порошок) («М10» - 11,2 г наночастиц магнетита 10±2нм. «M50» - 10,6 г наночастиц магнетита 50 ± 6 нм). Далее были исследованы физико-химические свойства наночастиц магнетита различными методами. По данным просвечивающей микроскопии был определен размер наночастиц магнетита и распределение по размерам в материалах М10 и М50. Также при помощи ПЭМ была показана сферическая форма наночастиц. Метод динамического светорассеивания позволил определить коллоидную стабильность наночастиц в водной суспензии с концентрацией 0,05г/мл, а также гидродинамический радиус частиц или их агрегатов. Было показано, что гидродинамический радиус на порядок превосходит радиус по данным микроскопии, что говорит об образовании агрегатов. Следует отметить, что с течением времени размер агрегатов растет, что свидетельствует о нестабильности коллоидных суспензий. Анализ траектории наночастиц подтверждает эти положения. Рентгеноструктурный анализ был проведен с целью уточнения состава наночастиц, рентгеноструктурный анализ и данные мессбауровской спектроскопии подтвердили структуру магнетита для образцов М10 и М50. Также были изучены магнитные свойства. В ходе работы изучали поведение образцов во внешнем магнитном поле и определяли магнитные характеристики полученных частиц – коэрцитивную силу (33 и 147 для образцов М10 и М50 соответственно) и намагниченность насыщения (63 и 80Э для образцов М10 и М50 соответственно). В ходе второй части работы были получены наночастицы магнетита модифицированные 3-аминопропил)триэтоксисиланом МС10 и МС50 на основе наночастиц магнетита М10 и М50 соответственно. Силанизация поверхности проводилась с целью функционализации поверхности аминогруппами, получения стабильных суспензий наночастиц магнетита в воде. Было получено более 10г каждого образца наночастиц магнетит-силан в сухом виде (порошок) («МС10» - 11,4 г. «MС50» - 11,1 г). Далее были исследованы физико-химические свойства наночастиц магнетит-силан различными методами. По данным просвечивающей микроскопии было показано, что размер наночастиц не меняется в ходе силанизации. Метод динамического светорассеивания позволил определить коллоидную стабильность наночастиц в водной суспензии с концентрацией 0,05г/мл, а также гидродинамический радиус частиц или их агрегатов. Было показано, что гидродинамический радиус снижается относительно немодифицированных наночастиц магнетита, что говорит об образовании мономеров и/или меньших агрегатов. Следует отметить, что с течением времени размер по методам динамического светорассеивания не изменяется (измерения проводили в течении 30 суток), что свидетельствует о стабильности коллоидных суспензий. Были проведены качественные и количественные изучения адсорбции аминопропилтриэтоксисилана на поверхности магнетита (при помощи ИК-спектроскопии). По данным рентгеноструктурного анализа было показано, что силанизация не изменяет кристаллическую структуру оксида железа. Также были изучены магнитные свойства образцов МС10 и МС50. Было показано, что покрытие силаном не влияет на магнитные характеристики материала. Третья часть работы заключалась в проведении реакции на поверхности магнетита, амино группы магнетита вводили в реакцию с гидроксибензойной кислотой в результате чего был получен соответствующий амид кислоты. Данная реакция была проведена для обоих образцов, были оптимизированы условия карбодиимидного синтеза и получены образцы МСК10 и МСК50 на основе образцов МС10 и МС50 соответственно. Были изучены физико-химических свойства полученного материала: магнитные свойства, коллоидная стабильность, поверхностный заряд (дзета-потенциал). По данным ИК-спектроскопии было показано, что на поверхности присутствуют гидрокси-группы, что говорит об эффективной модификации. Таким образом в результате была наработаны и охарактеризованы две новые матрицы МСК10 и МСК50 (в количествах 11,3г и 10,8г соответственно) для дальнейшего синтеза пептидов.